Nabij-infraroodspectrometer

Principe van de technologie van de nabij-infraroodspectrometer

Het nabij-infraroodspectrum wordt voornamelijk gegenereerd wanneer de moleculaire trilling overgaat van de grondtoestand naar een hoog energieniveau vanwege de niet-resonante aard van de moleculaire trilling. Wat vooral wordt geregistreerd is de frequentieverdubbeling en gecombineerde frequentieabsorptie van de trilling van de waterstofhoudende groep X-H (X=C, N, O). . Verschillende groepen (zoals methyl-, methyleen-, benzeenringen, enz.) of dezelfde groep hebben duidelijke verschillen in de nabij-infrarode absorptiegolflengte en -intensiteit in verschillende chemische omgevingen.

Nabij-infraroodspectroscopie beschikt over rijke structurele en samenstellingsinformatie en is zeer geschikt voor het meten van de samenstelling en eigenschappen van organische koolwaterstoffen. In het nabij-infrarode spectrumgebied is de absorptie-intensiteit echter zwak, de gevoeligheid relatief laag en zijn de absorptiebanden breed en overlappen ze elkaar ernstig. Daarom is het erg moeilijk om kwantitatieve analyses uit te voeren op basis van de traditionele methode voor het vaststellen van een werkcurve. De ontwikkeling van chemometrie heeft een wiskundige basis gelegd voor het oplossen van dit probleem. Het werkt volgens het principe dat als de samenstelling van het monster hetzelfde is, het spectrum hetzelfde zal zijn, en omgekeerd. Als we de overeenkomst tussen het spectrum en de te meten parameters vaststellen (een analytisch model genoemd), kunnen, zolang het spectrum van het monster wordt gemeten, snel de vereiste kwaliteitsparametergegevens worden verkregen via het spectrum en de bovenstaande overeenkomst.

Hoe u nabij-infraroodspectroscopie kunt meten

Net als conventionele moleculaire absorptiespectrometrieanalyse is het meten van het transmissiespectrum van oplossingsmonsters in nabij-infraroodspectroscopietechnologie een van de belangrijkste meetmethoden. Bovendien wordt het ook vaak gebruikt om het diffuse reflectiespectrum van vaste monsters, zoals vlokken, korrels, poeders en zelfs stroperige vloeistof- of pastamonsters, rechtstreeks te meten. Op het gebied van nabij-infraroodspectroscopie omvatten algemeen gebruikte meetmethoden transmissie, diffuse reflectie, diffuse transmissie en transflectantie.

1. Transmissiemodus

Net als andere moleculaire absorptiespectra wordt de meting van het nabij-infrarood transmissiespectrum gebruikt voor heldere, transparante en uniforme vloeistofmonsters. Het meest gebruikte meetaccessoire is een kwartscuvet en de meetindex is de absorptie. De relatie tussen spectrale absorptie, optische weglengte en monsterconcentratie is consistent met de wet van Lambert-Beer, dat wil zeggen dat de absorptie direct evenredig is met de optische weglengte en monsterconcentratie. Dit is de basis voor kwantitatieve analyse van nabij-infraroodspectroscopie.

De gevoeligheid van nabij-infraroodspectroscopie is erg laag, dus het is over het algemeen niet nodig om het monster tijdens de analyse te verdunnen. Oplosmiddelen, waaronder water, hebben echter een duidelijke absorptie van nabij-infraroodlicht. Wanneer het optische pad van de cuvet te groot is, zal de absorptie zeer hoog zijn, zelfs verzadigd. Om analysefouten te verminderen, kan de absorptie van het gemeten spectrum daarom het beste worden geregeld tussen 0,1-1, en worden over het algemeen cuvetten van 1-10 mm gebruikt. Soms worden voor het gemak vaak nabij-infraroodspectroscopiemetingen gezien met een absorptie zo laag als 0,01, of zo hoog als 1,5, of zelfs 2.

2. Diffuse reflectiemodus

De opmerkelijke voordelen van nabij-infraroodspectroscopietechnologie, zoals niet-destructieve metingen, geen noodzaak voor monstervoorbereiding, eenvoud en snelheid, enz., vloeien voornamelijk voort uit de diffuse reflectiespectrumverzamelingsmodus. De diffuse reflectiemodus kan worden gebruikt voor het meten van vaste monsters zoals poeders, blokken, vellen en zijde, maar ook van halfvaste monsters zoals pasta's en pasta's. Het monster kan elke vorm hebben, zoals fruit, tabletten, granen, papier, zuivel, vlees etc. Er is geen speciale monstervoorbereiding nodig en het kan direct worden gemeten.

Het nabij-infrarode diffuse reflectiespectrum voldoet niet aan de wet van Lambert-Beer, maar uit eerdere onderzoeken is gebleken dat de absorptie van diffuse reflectie (eigenlijk de negatieve logaritme van de verhouding tussen monsterreflectie en referentiereflectie) en concentratie onder bepaalde omstandigheden een bepaalde relatie hebben. . Voor een lineaire relatie zijn de voorwaarden waaraan moet worden voldaan onder meer dat de dikte van het monster groot genoeg is, dat het concentratiebereik smal is, dat de fysieke toestand van het monster en de spectrale meetomstandigheden consistent zijn, enz. Daarom kan het gebruik van diffuse reflectiespectroscopie ook worden gebruikt voor kwantitatieve analyse met behulp van multivariate correctie zoals transmissiespectroscopie.

3. Diffuse transmissiemodus

Diffuse transmissiemodus is een transmissiespectrummeting van een vast monster. Wanneer invallend licht een vast monster bestraalt dat niet te dik is, wordt het licht doorgelaten en diffuus gereflecteerd in het monster, gaat uiteindelijk door het monster en registreert het spectrum op de spectrometer. Dit is het diffuse transmissiespectrum. De diffuse transmissiemodus wordt vaak gebruikt voor nabij-infraroodspectroscopiemetingen van tabletten, filtreerpapiermonsters en dunnelaagmonsters. De spectrale absorptie ervan heeft een lineair verband met de componentconcentratie.

4. Transflectieve modus

De transmissiespectrummeting van een oplossingsmonster bestaat uit het doorlaten van het invallende licht door het monster en het meten van het transmissiespectrum aan de andere kant. Anders dan dit wordt in de transflectieve modus een reflecterende spiegel achter de monsteroplossing geplaatst. Het invallende licht gaat door het monster en wordt door de spiegel gereflecteerd voordat het weer in de monsteroplossing terechtkomt. Het transflectieve spectrum wordt gemeten aan dezelfde kant van het invallende licht. Licht gaat tweemaal door het monster, dus de optische padlengte is tweemaal zo groot als die van een normaal transmissiespectrum. De transflectieve modus is ontworpen voor het gemak van het meten van spectra. Omdat het invallende licht en het gereflecteerde licht zich aan dezelfde kant bevinden, kunt u zowel het invallende lichtpad als het gereflecteerde lichtpad in één sonde installeren en een holte aan de voorkant van de sonde installeren. De bovenkant is een reflector. Tijdens gebruik wordt de sonde in de oplossing gestoken, de oplossing komt de holte binnen, het licht schijnt vanaf het invallende lichtpad in de oplossing, wordt teruggekaatst naar de oplossing op de reflector en komt vervolgens in het gereflecteerde lichtpad terecht en komt in de oplossing. spectrometer om het spectrum te meten. In wezen is het transmissie- en reflectiespectrum ook een transmissiespectrum, dus de absorptie ervan heeft een lineair verband met de concentratie.